ROHS 2.0 Test Cihazları

4 Haziran 2015'te Avrupa Birliği Resmi Gazetesi (OJ), RoHS 2.0 revize direktifi (AB) 2015/863'ü yayınladı. RoHS tarafından kısıtlanan orijinal 6 maddeye dayanarak (kurşun, kadmiyum, cıva, altı değerlikli krom, polibromlu bifeniller ve polibromlu difenil eterler. NOT: RoHS 6 maddeleri, LISUN EDX-2A RoHS Test Cihazları), RoHS 2.0 kapsamında kısıtlı maddeler listesine dört ftalat eklenmiş olup, 22 Temmuz 2019 tarihinden itibaren zorunlu olarak uygulamaya konulmuştur. LISUN geliştirdi EDX-4 Ftalatların piroliz desorpsiyonu yoluyla hızlı taranması çözümüne dayanan RoHS 2.0 test sistemi. Özellikle aşağıdaki dört tehlikeli maddenin test edilmesi için tasarlanmıştır:

Bölüm 1: Ürün Özellikleri

• Kimyasal ön işlem gerekmez: Ultrasonik ekstraksiyona veya kimyasal reaktiflerle ekstraksiyona gerek yoktur. Numuneler doğrudan katı veya sıvı formda enjekte edilebilir ve işlem basittir. Kısa numune test süresi: Numune başına 20 dakikalık numune test süresi, kurumsal kullanıcıların hızlı tespit ihtiyaçlarını tam olarak karşılar.
• Çevresel etki değerlendirmesi gerekmez, profesyonel laboratuvar gerekmez: Reaktif veya ön işlem gerektirmediğinden atık gaz veya sıvı oluşmaz, dolayısıyla çevresel etki değerlendirmesi başvurusunda bulunmanıza gerek yoktur.
• %100 numune uygulanabilirliği: Kimyasal yöntemler yalnızca çözünebilen polimer numuneler için uygundur (numunelerin %70'ine uygulanabilir), ancak bu yöntem çözünebilen, zor çözünebilen ve çözünmeyen polimer numunelerine uygulanabilir (numunelerin %100'üne uygulanabilir).
• Profesyonel bir laboratuvar ortamına gerek yoktur: Sadece klima, güç kaynağı, ameliyat masası, azot ve buzdolabı ile donatılmış sıradan bir çalışma alanının kurulması ve kullanılması yeterlidir.

Bölüm 2: Sistem Kompozisyonu ( EDX-4 RoHS 2.0 Test Sistemi aşağıdaki ekipmanlardan oluşmaktadır:

Bölüm 3: Özellikler

A. Piroliz Desorpsiyon Cihazının Özellikleri:
• Piroliz cihazının (Φ6 piroliz tüpü) sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ile 450°C arasında olup, 1°C'lik artışlarla keyfi olarak ayarlanabilir. Piroliz cihazının (Φ6 piroliz tüpü) ısıtma hızı: Dakikada > 500°C.
• Piroliz cihazının piroliz zaman aralığı: 0.01 ila 99.99 dakika, 0.01 dakikalık artışlarla isteğe göre ayarlanabilir. Piroliz cihazının temizleme zaman aralığı: 0.01 ila 99.99 dakika, 0.01 dakikalık artışlarla isteğe göre ayarlanabilir. Piroliz cihazının temizleme akış aralığı: 10 ml ila 200 ml.
• Piroliz cihazının bölünmüş akış aralığı: 10 ml ile 200 ml arasındadır.
• Piroliz cihazının ısıtma kontrol voltajı: 16 VDC.
• Yaşlandırma ve temizleme cihazının sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığından 450°C'ye kadar, isteğe bağlı olarak 1°C'lik artışlarla ayarlanabilir.
• Yaşlandırma ve temizleme cihazının zaman aralığı: 1 ile 1200 dakika arasında olup, 1'er dakikalık artışlarla isteğe göre ayarlanabilir.

B. Gaz Kromatografının Özellikleri:
• Bölünmüş/bölünmemiş enjeksiyon sistemi analizin esnek ve kolay yapılmasını sağlar.
• Online otomatik enjeksiyonu kolaylaştıran çift yönlü valf kontrol sistemi ile birlikte gelir.
• Yüksek hassasiyetli gaz kontrol sistemi, gaz akışını tek bakışta net bir şekilde görmenizi sağlayarak, gaz akış hızının daha hassas ayarlanmasına olanak tanır.
• Kapsamlı tespit ve arıza teşhis sistemi, cihazda oluşan sorunları hızlı bir şekilde tespit edip çözmenizi sağlar.
• Daha geniş sıcaklık kontrol aralığı: ortam sıcaklığı + 5°C ila 400°C, numune analiz aralığını genişletir.
• Benzersiz gaz kesme koruma sistemi, dedektörün ve kromatografik kolonun hasar görmesini büyük ölçüde önleyebilir.
• Kolon fırını ultra düşük sıcaklık kontrol sistemi ile donatılabilir. -80°C'ye kadar ultra düşük sıcaklık kontrolü, düşük kaynama noktasına sahip maddelerin analizinde ihtiyaçlarınızı karşılayabilir.
• Kolonlar arası kompanzasyon devresi, programlanmış sıcaklık artışı işlemi sırasında taban çizgisi kayması için elektronik kompanzasyon sağlayarak, ikinci kolon, dedektör ve yardımcı akış sistemi tarafından ortaya çıkarılan karmaşıklığı azaltır. İki tek kolonlu kompanzasyon kanalı aynı anda kurulabilir.

C. Özel Kromatografik Kolonun Spesifikasyonu:
• Sıcaklık aralığı: Ortam sıcaklığı + 5°C ila 450°C.
• Üç aşamalı programlanmış sıcaklık artışı, 0 – 50°C/dk ısıtma hızı ve 0.1°C/dk artış. Sıcaklık kontrol doğruluğu ±0.015°C'dir.
• Kullanıcılar fırın sıcaklığını yeniden kalibre edebilir ve maksimum sıcaklığı serbestçe ayarlayabilir. Akıllı arka kapı açma sistemi, ısıtma veya soğutmadan sonra sistem stabilizasyon süresini kısaltan kademesiz olarak değişken bir hava giriş ve çıkış hacmine sahiptir. Kolon fırınının 300°C'den 50°C'ye soğuması için gereken süre 12 dakikadan azdır.

D. Alev İyonizasyon Dedektörünün (FID) Özellikleri:
• Kolay sökülüp takılabilir, nozul temizliği veya değişimi kolaydır, kullanımı basittir.
• Giriş sinyali logaritmik olarak yükseltilebilir, bu da paraziti azaltır. Yüksek hassasiyete, iyi doğrusallığa ve geniş bir ölçüm aralığına sahiptir.
• Tespit sınırı: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekan); Temel gürültü: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Doğrusallık aralığı: ≥ 10⁵.
• Stabilizasyon süresi: < 0.5 saat.

E. Örnekleme Sisteminin Belirlenmesi:
• Dolgulu Kolon Enjektörü: Çeşitli çaplardaki dolgulu kolonlar ve büyük çaplı kılcal kolonlar için uygundur.
• Kılcal Enjektör: Programlanabilir bir valf tarafından kontrol edilen bölünmüş/bölünmemiş bir enjeksiyon sistemi isteğe bağlı olarak takılabilir.

Bölüm 4: Ön İşlem Süreci
Bu yöntem ön işlem gerektirmez. Sarf malzemeleri arasında 2.5 cm uzunluğunda bir kuvars tüp, kuvars yünü ve bir ön işlem kolonu bulunur. Katı numuneyi kuvars tüpün ortasına yerleştirin, her iki ucunu kuvars yünüyle sabitleyin ve ardından hazırlanan numune tüpünü ısıtma odasına koyun.

Bölüm 5: Analiz Koşulları:
• Piroliz için programlanmış sıcaklık artışı: 200°C – 450°C
• Mikro piroliz süresi: 2 dakika
• Örnekleme yöntemi: Bölünmüş enjeksiyon
• Sıvı enjeksiyon hacmi: 1 μl
• Katı enjeksiyon hacmi: 5 mg'dan az
• Enjeksiyon portu sıcaklığı: 250°C
• FID dedektör sıcaklığı: 300°C
• Programlanmış sıcaklık artışı: 50°C (1 dakika tutulur), ardından dakikada 450°C hızında 20°C'ye çıkarılır (4 dakika tutulur)

Bölüm 6: Sonuçlar ve Tartışmalar:

• Standart Eğri ve Doğrusal Aralık (Algılama Sınırı)
50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm ve 1000 ppm konsantrasyonlu DIBP standart çözeltileri hazırlayın. Konsantrasyonu apsis ve kantitatif bileşenin tepe alanını ordinat olarak kullanarak bir standart eğri çizin. Standart eğri ve doğrusal korelasyon katsayısı aşağıdaki gibidir.]

Aşağıdaki tablo, farklı konsantrasyonlara sahip beş standart numunenin pik yüksekliklerinin ve pik alanlarının karşılaştırmalı çizelgesidir:

Not: Her bir bileşenin 3 katlı sinyal-gürültü oranına göre hesaplanan en düşük tespit limiti 25 ppm'dir.

• Tekrarlanabilirlik (Hassas Deney)
Tekrarlanabilirlik tayini en düşük tespit limiti konsantrasyonunda yapılmış olup sonuçlar aşağıdaki gibidir:

Sonuç: RoHS 2.0'da ftalatların bu hızlı tarama yöntemi için en düşük tespit sınırı 25 ppm'dir (PY + GC-MS'nin en düşük tespit sınırı 50 ppm'dir), doğrusal korelasyon katsayısı 0.998'den büyüktür ve bağıl standart sapma (% RSD) 5.24'tür. Kurumsal malzemelerin taranması için gereklilikleri tamamen karşılamaktadır.

Bölüm 7: Tipik Uygulama Örnekleri

The EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi oyuncak, elektronik, gıda, ambalaj malzemeleri, tıbbi cihazlar için plastikler, kauçuk, yapıştırıcılar, selüloz, reçineler, kablolar vb. gibi sektörlerde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Deneysel Durum 1: Uluslararası alanda tanınmış bir marka adına belirli bir kulaklık üreticisi tarafından üretilen kulaklıkların plastik gövdelerinin hammaddelerinin RoHS kapsamında dört ftalatın taranması için test edilmesi gerekmektedir.
• Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
• Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
• Tespit öğesi: RoHS'deki dört ftalatın, saf PVC yeşil granüllerdeki standardı aşıp aşmadığını tespit edin.

Deneysel Vaka 2: Avrupa'ya ihracat yapan bir cep telefonu şarj cihazı üreticisinin RoHS kapsamında dört ftalatın taramasını yapması gerekmektedir.
• Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
• Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
• Tespit maddesi: Beyaz PVC plastik tozunda tip Ia ftalatlarının tespiti.

Deneysel Durum 3: Tanınmış bir marka cep telefonu üreticisinin, Avrupa'ya ihraç ettiği cep telefonu arka plakalarının polimer malzemelerinde RoHS kapsamında dört ftalatın taranması gerekmektedir.
• Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
• Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
• Tespit edilen madde: Cep telefonu arka kapağının polimer malzemesinde 22 ftalatın tespiti.

Deneysel Durum 4: Müşteri tarafından hazırlanan karışık standart numune (dört ftalat içeren, kör numune) RoHS'de dört ftalatın taranması için kullanılır.
• Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
• Örnekleme yöntemi: Doğrudan sıvı örneklemesi;
• Tespit öğesi: Kör numunede (karışık standart) dört ftalatın içeriğini tespit edin.